FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

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发布时间：2024-08-21

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聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文介绍一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

1.定点剖面形貌和成分分析

图1a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图1c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

▲图1. CdS微米线节点处的剖面形貌和成分分布

2、TEM样品制备

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图2所示，主要有以下几步：

1、将pt保护层沉积到试样感兴趣的部位

2、在兴趣区两边挖坑获得厚度仅为1 μ m左右的片

3、在薄片上做U-cut处理，把薄片的底、侧面全部剪掉

4、把纳米机械手慢慢移动下来，轻碰薄片悬空一端，再沉积pt把薄片与纳米机械手焊牢，再把薄片的另一端剪断，慢慢上升纳米机械手就可以把薄片提起来了

5、搬动样品台及纳米机械手让薄片轻触铜网（用于放TEM样品），再沉积pt把薄片及铜网焊牢，并剪断薄片及纳米机械手的连接端，移去纳米机械手并完成转移

6、最后一个步骤是减薄、清洗，先用加速电压较大的离子束使薄片变薄到150nm附近，然后用电压较小的离子束使薄到最后的厚度（一般TEM试样小于100nm、高分辨TEM试样约50nm、球差TEM试样小于50nm）

▲图2. FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤

一个像图3a所表示的MoS2场效应管要求在实际装置中测定MoS2层数以及栅极（Ag纳米线）与MoS2间的间距。用FIB-SEM能精确地在MoS2场效应管沟道处、与Ag纳米线垂直的方向上提出薄片并将薄片变薄制成截面透射样。TEM下能获得MoS2层数14（图3c）；Ag纳米线与MoS2间距30nm（图3b）。

▲图3. MoS2场效应管的截面TEM

图4为某锰酸锂材料STEM像, FIB-SEM对样品进行了拍摄，图中可观察到明显原子像。这说明用FIB-SEM得到的这种球差透射样很薄，损伤层较少。

▲图4. 锰酸锂材料的STEM原子像

3、微纳加工

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图5a是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图5b是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图5c是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图5d是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

▲图5. FIB-SEM加工的微纳图形

4、切片式三维重构

FIB-SEM能够实现材料切片式形貌与成分三维重构并揭示其内部三维结构。大致流程见图6a, FIB切下一定厚度试样, SEM拍照，反复进行这一步骤，先后拍摄数百张图片，再对数百张切片图片进行三维形貌重建。图6b为某多孔材料在3×5×2um内进行三维重构，通过FIB-SEM获取实验数据，通过Avizo软件进行三维重构，分辨率能达到纳米级，显示内部孔隙三维空间分布情况，并且能计算孔隙半径尺寸，体积和曲率。